對叔丁基苯甲酸甲酯合成流程
時間：2023-09-25 14:52:42 來源：原創
對叔丁基苯甲酸甲酯，也稱為TBME，是一種常用的有機合成中間體。它可以用于制備各種化合物，例如殺蟲劑、醫藥品、染料、香料等。下面我們將分享對叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。
1、材料準備：
對氯苯甲酸、甲醇、硫酸、氰化鈉、氫氧化鈉、叔丁基碘化鈉。
2、合成步驟：
步驟1：將對氯苯甲酸和甲醇按摩爾比為1:3加入一燒瓶中，加入少量氫氧化鈉用于催化。反應需要在加熱和攪拌條件下進行。
步驟2：將混合溶液放入沸水浴中，緩慢加入硫酸（使用過量），持續攪拌并維持溫度，直到反應液溫度達到100°C時停止加熱。
步驟3：冷卻反應液至室溫，加入甲醇溶液的氰化鈉，蕩勻后再加入去離子水。將離心液抽取有機相。
步驟4：用氫氧化鈉調節反應液pH至中性，然后將叔丁基碘化鈉加入有機相中，并放置在室溫下反應1小時。
步驟5：過濾去雜質后將有機相進行純化，然后進行少量無水鈉硫酸干燥，并進行旋轉真空蒸餾，即可得到純凈的對叔丁基苯甲酸甲酯。
以上為對叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。但需要注意，在操作中需要注意安全，例如使用防護手套和護目鏡，避免吸入粉塵或液體并注意放置有機溶液和廢棄物。
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